實(shí)驗(yàn)室常規(guī)測定PH值最常用、最經(jīng)濟(jì)的測試方法是采用PH試紙,而PH試紙所提供的僅僅為PH值的范圍值,對于需要精確知道PH值無能無為。酸度計(jì)是可以提供精確PH值的測試儀器。由于酸度計(jì)的價(jià)格高且屬于敏感耗材,正確掌握酸度計(jì)的使用以及維護(hù)教程顯得尤為必要。
酸度計(jì),又稱為PH計(jì),是測量溶液中氫離子的活度儀器,應(yīng)用領(lǐng)域涉及食品、藥品檢測,高校、企業(yè)研發(fā)實(shí)驗(yàn)室原料與產(chǎn)品檢測以及工廠化工產(chǎn)品檢測等。
一、酸度計(jì)測試原理
離子活度指電解質(zhì)溶液中參與電化學(xué)反應(yīng)的離子的有效濃度。離子活度(α)與離子濃度(C)之間定量關(guān)系為:α = γC,γ為離子活度系數(shù),γ通常小于1。當(dāng)溶液無限稀時(shí),γ趨于1,離子活度等于離子濃度,如:水。能斯特方程:E = E0+(RT/nF)lnαMe(E0 電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓,R氣體常數(shù)(8.314 J.K-1.mol-1),T開氏絕對溫度,F(xiàn)法拉弟常數(shù),n被測離子的化合價(jià),ln(aMe)離子活度aMe的對數(shù)) 。由能斯特方程可知:離子活度與電極電位成正比,可以通過測量電位計(jì)算確定離子活度。1909年,生物學(xué)家澤倫森建議將不方便使用的數(shù)值用對數(shù)代替,并定義“PH”值。
二、酸度計(jì)(PH計(jì))組成
酸度計(jì)(PH計(jì))由電極和電流計(jì)兩部分組成。其中,電流計(jì)能夠測量出電阻極大電路中的微弱電位差。其中,電極部分包括:參比電極、指示電極(玻璃電極)和溫度電極?,F(xiàn)階段儀器中,溫度電極在現(xiàn)行儀器中作為單獨(dú)電極的比較少見。
參比電極是具有已知和恒定的電極電位的電極,作用為維持一個(gè)恒定的電位,作為測量各種偏離電位的參照物。常見的參比電極:硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極。指示電極(玻璃電極):對PH敏感電極,與參比電極置于同一溶液中形成原電池,電池的電位為E電池=E參比+E玻璃。 溫度電極測定所測試溶液的溫度。電流計(jì)放大原電池電位,形成信號顯示,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值,數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。
復(fù)合電極:將參比電極、指示電極(玻璃電極)組合形成一根電極就是復(fù)合電極。根據(jù)外殼材料可以分為塑殼PH復(fù)合電極和玻璃PH復(fù)合電極。復(fù)合電極最大的優(yōu)點(diǎn)就是使用方便,組成包括:電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等。
三、酸度計(jì)(PH計(jì))測試規(guī)程
1、按照使用說明書安裝儀器和電極、接通電源,如需要預(yù)熱的儀器,先進(jìn)行預(yù)熱電極預(yù)熱。
2、儀器校正:兩點(diǎn)校正法,將電極浸入pH≈7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,緩緩搖動(dòng)燒杯,使測試液與電極均勻接觸,使儀器讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液讀數(shù)一致,再更換pH≈9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH≈4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,進(jìn)行校正,讀數(shù)穩(wěn)定且與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一致,校正過程結(jié)束用蒸餾水沖洗電極和燒杯。
3、電極用純水洗凈、濾紙吸干,插入被測溶液中,輕輕搖晃溶液,PH讀數(shù)穩(wěn)定后,即為所測試溶液的PH值,儀器顯示PH值在1 min 內(nèi)改變不超過±0.05也可以視為穩(wěn)定數(shù)值。
4、同批次樣品可以使用同一臺酸度計(jì),出現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)需要重復(fù)測量確認(rèn)。復(fù)測中需對電極用蒸餾水淋洗3-5次,再用待測樣品淋洗3-5次后,再進(jìn)行測試。
5、測試完畢后,關(guān)閉電源,電極需用純水淋洗,濾紙吸干,在套上電極保護(hù)套。
四、酸度計(jì)(PH計(jì))的養(yǎng)護(hù)
酸度計(jì)的維護(hù)主要集中在電極的使用與維護(hù)。使用的注意事項(xiàng)如下:
1、酸度計(jì)必須保持清潔干燥,防止灰塵水汽進(jìn)入,使用時(shí)注意避免使用環(huán)境濕度過高,導(dǎo)致測試不準(zhǔn)確。測量中,電極的引入線須保持靜止。否則將會引起測量不穩(wěn)定。
2、玻璃電極初次使用前,需浸泡在蒸餾水中一晝夜以上。PH電極前端保護(hù)瓶內(nèi)需有適當(dāng)?shù)碾姌O浸泡液,電極頭需要浸泡其中。如果發(fā)現(xiàn)保護(hù)瓶中浸泡液出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉等現(xiàn)象,需要及時(shí)清洗電極與保護(hù)瓶,更換新浸泡液。
3、玻璃電極球泡膜很薄,避免玻璃泡與硬物接觸,形成任何破損或擦毛都使電極失效。電極避免長期與強(qiáng)吸水溶劑、強(qiáng)堿溶液、純水、蛋白質(zhì)溶液、酸性氟化物溶液以及含蛋白質(zhì)的溶液,即使測量,也需要及時(shí)的清洗已保證測試的準(zhǔn)確性。
4、pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。常見的酸度計(jì)(PH計(jì)緩沖液)包括:苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(KHC8H4O4)=0.05 mol/L(25℃時(shí),pH=4.003); 0.025 mol/L磷酸二氫鉀(KH2PO4)和0.025 mol/L磷酸氫二鈉(Na2HPO4)混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃時(shí),pH=6.864);硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩中溶液:c(Na2B4O7·10H2O)=0.010 mol/L(25℃時(shí),pH=9.182)。