鉑黃坩堝_鉑金蒸發(fā)皿如何選取
發(fā)布時間：2021-08-18 14:59
在XRF（X射線熒光光譜分析） 領(lǐng)域目前使用較 廣泛的是Pt95%+Au5%的鉑黃合金坩堝。
?。?）鉑黃坩堝的選取
選擇底部較厚的坩堝，可以增加坩堝的強度，并能在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。坩堝底部和堝身的傾斜角越大，制得的熔片也越容易剝離。另外，坩堝底面和堝身必須有一定的弧度，在傾斜角比較大的情況下，弧度在2.5~3mm 效果較好。
?。?）鉑黃坩堝的使用
鉑黃坩堝使用后注意事項：
鉑黃坩堝使用后可用HCl（1+1）溶液煮沸浸泡幾分鐘，也可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融；清洗后烘干。
模后的熔片常使用底面做分析面，若坩堝的底部出現(xiàn)變形、結(jié)晶粒、毛糙，甚至有黑色斑痕，會影響分析的質(zhì)量或使熔片破裂或難于脫模。這時須對坩堝進行拋光。
鉑黃坩堝使用時注意事項：
a )所有鉑黃坩堝的加熱或灼燒均應(yīng)在電爐或煤氣燈的氧化焰上進行，不得與帶煙的火焰及焰內(nèi)錐體部分接觸，以免形成脆性碳化鉑。
b )不可在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO3 與S 的混合物、Na2S2O3 與元素硅；Na2O2 與NaOH 混合物在鉑黃坩堝內(nèi)分解試樣時，溫度不得超過510℃，以免嚴(yán)重侵蝕坩堝。
c ) 不能在鉑黃坩堝內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì)，如王水、溴水與HCl 和氧化劑（KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7 等）混合物；FeCl 溶液對鉑有顯著的侵蝕作用。
d )不能在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒和熔融含大量金屬（如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu 等）的試樣及化合物。這些元素容易還原成金屬，與鉑生成合金，使坩堝損壞。
e )有還原性物質(zhì)（如濾紙、有機物等）存在時，不得在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或灼燒含有大量磷硫的物質(zhì)，以免生成脆性的磷（或硫）化鉑。
f )含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑黃坩堝內(nèi)熔融，必須先用HCl 溶解大部分鐵，過濾出沉渣再用鉑黃坩堝熔融；多金屬礦樣，應(yīng)先用HCl-HNO3 處理，其殘渣在瓷坩堝內(nèi)灰化，再轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝內(nèi)熔融。
g )大多數(shù)金屬在高溫下會與鉑生成合金，因此金屬試樣不可在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒或熔融。
h )從鉑黃坩堝內(nèi)取出凝結(jié)的熔塊，不可用力擰揉，也不可用玻璃棒或金屬棒搗刮，以免坩堝變形或損壞。
i )鉑黃坩堝加熱時不得與任何其他金屬接觸。較 好在下面以石棉板或耐火磚，移動熱的坩堝時，必須用包有鉑的坩堝鉗。
j )不明組成的試樣，不得用鉑黃坩堝加熱或熔融。
