實(shí)驗(yàn)室常用鉑坩堝及其使用留意事項(xiàng)
一、鉑坩堝
鉑又稱白金,價(jià)格比黃金貴,因其具有很多優(yōu)良的性質(zhì),故經(jīng)常使用。
鉑的熔點(diǎn)高達(dá)1 774℃,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化,也不吸收水分,大多數(shù)化學(xué)試劑對它無腐蝕作用。
1、鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則
?。?)對鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度。
(2)鉑質(zhì)地軟,即使含有少量銠銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時(shí)勿太用力,以免其變形。在脫熔塊時(shí),不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷內(nèi)壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放進(jìn)冷水中,以免發(fā)生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其外形相吻合的水模進(jìn)行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正)
?。?)鉑器皿在加熱時(shí),不能與其它任何金屬接觸,由于在高溫下鉑易與其它金屬天生合金,所以,鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應(yīng)該包有鉑頭,鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時(shí)方可使用。
?。?)下列的物質(zhì)不能直接腐蝕或與其它物質(zhì)共存下腐蝕鉑,在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸
易被還原的金屬、非金屬及其化合物,如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬,可與鉑形成低熔點(diǎn)合金;硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機(jī)物或還原性氣體還原,天生脆性磷化鉑及硫化鉑。
二、金坩堝
金的價(jià)格較鉑便宜,且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的腐蝕,故常用來代替鉑器皿。
但金的熔點(diǎn)較低(1 063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃使用。硝酸銨對金有明顯的腐蝕作用,王水也不能與金器皿接觸。
金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同。
三、銀坩堝
1、特性
銀器皿價(jià)格相對低廉,也不受氫氧化鉀(鈉)的腐蝕,在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊沿處略有腐蝕。
銀的熔點(diǎn)為960 ℃,使用溫度一般不超過750℃為宜,不能在火上直接加熱。加熱后表面會天生一層氧化銀,在高溫下不穩(wěn)定,但在200℃以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻,以防產(chǎn)生裂紋。
3、浸提和洗滌
浸取熔融物時(shí)不可使用酸,特別不能使用濃酸。
清洗銀器皿時(shí),可用微沸的稀鹽酸(1+5),但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時(shí)間加熱。
銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)燒灼會變化,故不適宜于沉淀的稱量。
四、鎳坩堝
鎳的熔點(diǎn)為1 450℃,在空氣中灼燒易被氧化,所以鎳坩堝不能用于灼燒和稱量沉淀。
鎳具有良好的抗堿性物質(zhì)腐蝕的性能,故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑的熔融處理。
1、控溫
氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融,其熔融溫度一般不超過700℃。
氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融,但溫度要低于500℃,時(shí)間要短,否則腐蝕嚴(yán)重,使帶進(jìn)溶液的鎳鹽含量增加,成為測定中的雜質(zhì)。
3、特別留意
焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩堝。
若要熔融含硫化合物時(shí),應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進(jìn)行。
熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。
銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。
五、鐵坩堝
鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似,它沒有鎳坩堝耐用,但價(jià)格便宜,較適用于過氧化鈉熔融,可代替鎳坩堝。
六、聚四氟乙烯坩堝
1、特性
聚四氟乙烯是熱塑性塑料,光彩白,有蠟狀感,化學(xué)性能穩(wěn)定,耐熱性好,機(jī)械強(qiáng)度好,最高工作溫度可達(dá)250℃。
一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸。
2、特別留意
但在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體。
七、瓷坩堝
化驗(yàn)室所用瓷器皿,實(shí)際上是上釉的陶器,它的熔點(diǎn)較高(1 410℃),可耐高溫灼燒,如瓷坩堝可以加熱至 1 200 ℃,灼燒后其質(zhì)量變化很小,故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷坩堝可于隔盡空氣的條件下處理樣品。
1、留意事項(xiàng)
八、剛玉坩堝
自然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成,它耐高溫,熔點(diǎn)為2 045℃,硬度大,對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。
1、留意事項(xiàng)
剛玉坩堝可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié),但溫度不宜過高,且時(shí)間要盡量短,在某些情況下可代替鎳、鉑坩堝,但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。
九、石英坩堝
石英玻璃的化學(xué)成分是二氧化硅,由于原料不同可分為透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。
1、特性
透明石英玻璃是用自然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由自然純凈的脈石英或石英砂制成的,因其含有很多熔煉時(shí)未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英,主要用于制造實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器及光學(xué)儀器等。
石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似,無色透明,但比玻璃儀器價(jià)格貴、更脆、易破碎,使用時(shí)須特別小心,通常與玻璃儀器分別存放,妥善保管。